從鉬酸銨溶液中分離去除釩的凈化方法，屬于化工、冶金、無(wú)機(jī)物提純領(lǐng)域。本發(fā)明是采用離子交換法支除將鉬酸銨溶液中的釩，將含釩的鉬酸銨溶液經(jīng)過(guò)加入礦物酸和氨水或NaOH調(diào)節(jié)pH值后流經(jīng)螯合離子交換樹(shù)脂柱，釩被樹(shù)脂吸附而鉬不被吸附，從而使鉬酸銨溶液得到提純，負(fù)載樹(shù)脂用氨水或氫氧化鈉溶液解吸釩，最后用礦物酸再生樹(shù)脂。本發(fā)能深度凈化鉬酸銨溶液，樹(shù)脂用量少，鉬回收率高，生產(chǎn)效率高，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，生產(chǎn)過(guò)程無(wú)污染，經(jīng)濟(jì)效益好。
[A21426-0002-0003] 高純仲鉬酸銨的制備方法
本發(fā)明提供了一種高純仲鉬酸銨的制備方法，包括以多鉬酸銨為原料，加入純水和氨水，加溫進(jìn)行攪拌氨溶，而后在一定蒸汽壓力下不斷攪拌進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，并保持保持槽內(nèi)溶液沸騰，結(jié)晶母液濃縮后進(jìn)行固液分離，將分離后的仲鉬酸銨烘干，直至仲鉬酸銨中的水份降至≤1.0g/cm3，在氨溶時(shí)的加料比例為多鉬酸銨(kg)∶純水(1)∶氨水(l)＝1∶(0.20～0.25)∶0.6，在蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)按每1000kg多鉬酸銨加入乙二胺四乙酸40～150g。采用本發(fā)明可使仲鉬酸銨產(chǎn)品純度大幅度提高，達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一級(jí)，滿足電子工業(yè)的要求。本發(fā)明的制備方法操作簡(jiǎn)單，不需增添新的設(shè)備，且制備的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，結(jié)晶率達(dá)94.5～96％。
[A21426-0007-0004] 摻鑭鉬酸銨的機(jī)械夾雜的檢測(cè)方法
本發(fā)明提供了一種摻鑭鉬酸銨中機(jī)械夾雜的檢測(cè)與判定方法，將松裝密度為(0.7~1.6)g/cm3的摻鑭鉬酸銨固體試樣裝入玻璃容器中，按摻鑭鉬酸銨∶水＝(1~2)kg∶(2~3)L的比例加入沸水，邊攪拌邊加入體積百分比為30％的雙氧水40~120ml，靜置5~15分鐘，再加入體積百分比為14~15％的稀硫酸150~220ml，攪拌至完全溶解，再過(guò)濾，根據(jù)濾紙上的沉淀物有、無(wú)以及尺寸、數(shù)量的多少即可判定摻鑭鉬酸銨是否有機(jī)械夾雜以及夾雜量是否在允許范圍，從而確保了最終鉬制品的質(zhì)量；本發(fā)明檢測(cè)準(zhǔn)確率為100％。
[A21426-0010-0005] 一種高雜質(zhì)鉬鐵合金生產(chǎn)鉬酸銨的方法
一種高雜質(zhì)鉬鐵合金生產(chǎn)鉬酸銨的方法，包括高雜質(zhì)鉬鐵合金與碳酸鈉機(jī)械活化焙燒，焙砂加水?dāng)嚢杞觯鲆杭訜o(wú)機(jī)酸調(diào)pH值，弱堿陰樹(shù)脂離子交換鉬，鉬酸銨溶液靜置沉釩，氯化鎂凈化除P、As、Si，強(qiáng)堿陰樹(shù)脂離子交換深度除釩，鉬酸銨結(jié)晶等過(guò)程。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，工藝適應(yīng)性強(qiáng)，鉬酸銨質(zhì)量好，Mo回收率高，工藝總收率可達(dá)90％以上，產(chǎn)出的鉬酸銨質(zhì)量達(dá)國(guó)標(biāo)二級(jí)以上。
[A21426-0008-0006] 有機(jī)鎢酸銨和有機(jī)鉬酸銨化合物及其制備方法
本發(fā)明提供了新型的有機(jī)銨化合物，其可用作改善潤(rùn)滑組合物抗磨損和減摩擦性能的添加劑。該化合物通過(guò)水合金屬酸與一種或多種烷基胺反應(yīng)形成。具體例子是雙十三烷基鎢酸銨，雙正辛基鎢酸銨和雙十三烷基鉬酸銨的制備。
[A21426-0003-0007] 四硫代鉬酸銨的制備方法
一種四硫代鉬酸銨的制備方法，它是屬于高純度化學(xué)物品的制備方法的改進(jìn)。它主要是通過(guò)采用仲鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]或三氧化鉬MoO3與硫化銨[(NH4)2S]溶液反應(yīng)法來(lái)制備高純度的四硫代鉬酸銨[(NH4)2MoS4]。采用本發(fā)明的方法所制備高純度四硫代鉬酸銨，其中，硫化銨用量接近生成四硫代鉬酸銨所需的化學(xué)計(jì)量，反應(yīng)條件緩和，反應(yīng)時(shí)間大大縮短，廢物排放少，產(chǎn)品收率高、純度高，而且無(wú)需處理劇毒、惡臭的硫化氫氣體。
[A21426-0004-0008] 非團(tuán)聚態(tài)二鉬酸銨的生產(chǎn)工藝
一種非團(tuán)聚態(tài)二鉬酸銨的生產(chǎn)工藝，包括1].配制鉬酸銨溶液，加入蒸發(fā)結(jié)晶釜中，加熱至沸騰，繼續(xù)加熱；2].當(dāng)鉬酸銨溶液pH＝6.9-7.5時(shí)，加入二鉬酸銨小晶體晶種；3].確定蒸發(fā)速率曲線；4].晶體生長(zhǎng)；5].過(guò)濾，100-110℃烘干。本發(fā)明解決了背景技術(shù)物理指標(biāo)及生產(chǎn)出的產(chǎn)品性能差的技術(shù)問(wèn)題。其對(duì)結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行改進(jìn)和精細(xì)控制，改善了二鉬酸銨的晶型和粒度，產(chǎn)品由原來(lái)的團(tuán)聚狀改變?yōu)榉菆F(tuán)聚的單個(gè)晶體，使產(chǎn)品的加工、使用性能良好，通過(guò)加入晶種、消除細(xì)晶、控制蒸發(fā)速率，實(shí)現(xiàn)了對(duì)二鉬酸銨晶型和粒度的改善，使產(chǎn)品物理性能指標(biāo)亦達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。
[A21426-0005-0009] 稀土二鉬酸銨制備工藝
本發(fā)明公開(kāi)了一種稀土二鉬酸銨制備工藝，提高材料的加工和使用性能，同時(shí)降低生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染。將軟水和氨水的比例為4～5L∶1L加入結(jié)晶槽中，攪拌，然后分批加入四鉬酸銨，四鉬酸銨∶軟水∶氨水＝1kg∶4-5L∶1L，加熱攪拌，形成母液，將母液的pH值調(diào)節(jié)在7～8.5之間，向母液中緩緩加入硝酸鈰、硝酸鑭或硝酸釔或其兩兩組合或三種組合，其硝酸鈰、硝酸鑭或硝酸釔或其兩兩組合或三種組合的總質(zhì)量百分含量不超過(guò)二鉬酸銨總質(zhì)量的2.5％，加熱蒸發(fā)2.0～6.0小時(shí)，加熱溫度100℃～130℃，直到溶液澄清為止，將料放出，抽濾、烘干，烘干溫度為110～150℃，時(shí)間6～8小時(shí)，即得稀土二鉬酸銨。
