將碳酸鈰與醋酸直接反應(yīng)可以得到結(jié)晶性良 好的水合醋酸鈰(如圖1),比文獻(xiàn)[23]中的方法更簡(jiǎn)單 方便,不引進(jìn)其他陰離子雜質(zhì),易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。將水合醋酸鈰在不同溫度直接煅燒2h后所得氧化鈰的粒度、比表面、ZETA電位,松裝密度等性能指標(biāo)測(cè)定值如表1所示。
從表中數(shù)據(jù)可以看出隨著醋酸鈰煅燒溫度的升高,氧化鈰的ξ電位和比表面積持續(xù)降低,松裝密度上升,而顆粒粒徑先是逐漸減小,隨后又開始增大,在1000℃時(shí)粒度最小,為0.47μm。在1000℃以前氧化鈰的LLS粒度隨煅燒溫度的升高而減小可歸因于煅燒分解過程物質(zhì)的損失和化學(xué)鍵的斷裂帶來的顆粒分解,以及顆粒孔洞 的縮小所帶來的致密化。在1000℃以后,小顆粒之 間的團(tuán)聚隨溫度升高有所增強(qiáng),使顆粒度增大。 與此同時(shí),XRD測(cè)定結(jié)果表明,所得氧化鈰均為立方螢石型結(jié)構(gòu),且隨煅燒溫度的升高,衍射峰越強(qiáng),峰形變窄,表明結(jié)晶性越好。
合成氧化鈰的外觀形貌分析 水合醋酸鈰分別經(jīng)800℃和1100℃煅燒2h后所得氧化鈰的掃描電鏡圖如圖2,圖3所示。其中圖2為樣品直接鋪在銅片上分析的,而圖3為氧化鈰經(jīng)水分散后再鋪在銅片上分析的。可以看出,經(jīng) 800℃煅燒后的氧化鈰呈絮狀,粉體疏松,內(nèi)部存在 因水合醋酸鈰發(fā)生自燃燒反應(yīng)產(chǎn)生氣體而形成的空隙。當(dāng)煅燒溫度升高至1100℃,氧化鈰晶化更完全,粉體密度變大,雖然未觀察到象800℃時(shí)的絮狀,但仍可看出是由柱狀醋酸鈰大顆粒分解而來的由眾多細(xì)小顆粒堆積在一起的疏松體。經(jīng)水分散后, 800℃煅燒后的氧化鈰為50nm的類球狀粒子的軟 團(tuán)聚體,粒子之間呈現(xiàn)松散連接,易于分散,未發(fā)現(xiàn)明顯的燒結(jié)現(xiàn)象;而1000℃煅燒后的氧化鈰可明顯看出有許多由納米顆粒團(tuán)聚而成的亞微米級(jí)顆粒。顆粒間出現(xiàn)一定程度的粘連,在局部已經(jīng)開始出現(xiàn)燒結(jié),但結(jié)構(gòu)仍然較為松散.